電位滴定儀在使用時,分PH使用和滴定分析使用兩部分,具體使用和操作方法如下:
(一)電位滴定儀作PH使用時:
A、接通電源,儀器預(yù)熱10分鐘。
B、儀器在測量被測溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時,每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測量時采用一點(diǎn)標(biāo)定法,測量時要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C一點(diǎn)標(biāo)定法:儀器電極插拔去Q9短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中,(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時針旋到底,溫度電位器調(diào)到實(shí)測溶液的溫度值。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄2)此時儀器標(biāo)定結(jié)束,各個旋扭不能再動,就可以測量未知的被測溶液了。
D、二點(diǎn)標(biāo)定法:儀器拔去Q9短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時針旋足,將溫度電位器調(diào)到被測溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器,使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值,如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中,如被測溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器,使此時的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正,直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
E、測量電極電位拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時“定位”,“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測溶液中,此時儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動顯示正負(fù)極性。
(二)電位滴定儀作滴定分析時
電位滴定儀可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的Q9插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、按圖所示,裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按“快滴”鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分全部氣泡。
D、按“慢滴”鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴0.02ml左右。E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值,mv值和PH值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為850即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時“預(yù)設(shè)”電位器就不能再動了。
H、用戶在作滴定分析時,為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也不能過滴,同時又不能使滴定一次的時間太長,本儀器設(shè)有長滴控制電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時,滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn)時滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(±3mv或±0.03PH)停滴,延時20秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。